【干貨】淺談酰胺醇類獸殘新標(biāo)準(zhǔn)方法優(yōu)化思路
發(fā)布時(shí)間:2023-01-12 閱讀次數(shù)：699次
2022年9月，由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部等多部門聯(lián)合發(fā)布了《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中41種獸藥最大殘留限量》（GB 31650.1-2022）及21項(xiàng)獸藥殘留檢測(cè)方法食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，自2023年2月1號(hào)實(shí)施。
2021年9月也發(fā)布了36項(xiàng)獸殘檢測(cè)的新標(biāo)準(zhǔn)，這兩次發(fā)布中，共有4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)涉及了酰胺醇類獸藥的檢測(cè)。下表梳理了這4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、目標(biāo)物、前處理方式、檢測(cè)儀器。
這么多類似標(biāo)準(zhǔn)，哪個(gè)標(biāo)準(zhǔn)更好？可以優(yōu)先開發(fā)哪一個(gè)？從表中我們可以看出這4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)在目標(biāo)物、前處理、檢測(cè)儀器等方面均有所不同，想要回答前面的疑問(wèn)，我們不妨先思考以下4個(gè)問(wèn)題。
1從結(jié)構(gòu)式上，我們可以得出以下信息
? 含有苯環(huán)，可采用反相C18色譜柱分離；
? 按照極性大小順序，氟苯尼考胺>甲砜霉素>氟苯尼考>氯霉素，因此在反相色譜柱上，這4個(gè)化合物的出峰時(shí)間則為氟苯尼考胺<甲砜霉素<氟苯尼考<氯霉素；
? 含有-NH2、-NH-等堿性基團(tuán)，可采用MCX固相萃取柱進(jìn)行凈化。
2標(biāo)準(zhǔn)能否整合？
答案顯而易見(jiàn)，因?yàn)?號(hào)標(biāo)準(zhǔn)GB 31656.16和4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)GB 31658.20這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)就是一次測(cè)了以上4種酰胺醇類獸藥，因此這4種物質(zhì)是可以合起來(lái)檢測(cè)的。從檢測(cè)目標(biāo)物數(shù)量、前處理過(guò)程、檢測(cè)儀器類型來(lái)看，GB 31658.20更全、更簡(jiǎn)單。
3哪種提取效果更好？
以上標(biāo)準(zhǔn)中，1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)采用乙腈提取，2、3、4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)均采用的氨化乙酸乙酯，我們針對(duì)這兩種溶劑作對(duì)比：
從上表中，我們無(wú)法確切地說(shuō)哪一種溶劑更好，需要檢測(cè)人員綜合考慮檢測(cè)基質(zhì)及實(shí)驗(yàn)室效率等因素做出判斷。如簡(jiǎn)單基質(zhì)，可采用氨化乙酸乙酯提取。
4哪種凈化方式更佳，能否簡(jiǎn)化？
以上標(biāo)準(zhǔn)中，1、2、3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)均采用SPE柱凈化方式，4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)則僅僅采用了液液萃取的方式。不論從成本、操作時(shí)間、操作難度都是第4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)更優(yōu)。但液液萃取的凈化效果是比不上SPE柱的，如果樣品較復(fù)雜，或者采用4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)效果不理想的時(shí)候，建議更換方法。
看到這里，相信大家對(duì)這4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)都有了一個(gè)較為清晰的認(rèn)識(shí)，小編最后用一個(gè)表給大家總結(jié)，各位老師可以根據(jù)自己的實(shí)際情況進(jìn)行選擇。
島津耕耘獸藥殘留檢測(cè)多年，可提供多維度的解決方案。以下是采用島津三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)的酰胺醇類獸殘的色譜圖。
LCMS-8045超高效液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀
圖1 4種酰胺醇類藥物及代謝物標(biāo)準(zhǔn)品溶液質(zhì)量色譜圖（1 μg/L）
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